農(nóng)田土壤環(huán)境檢測實踐的流程有哪些?
1.采樣、制樣質(zhì)量控制
1.1布點方法及樣品數(shù)量
在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中,取樣點數(shù)與取樣容量采用“隨機”和“等量”兩種方式,布點方式主要有簡單隨機、塊狀隨機、系統(tǒng)隨機三種。樣本收集分為三個階段,即前期取樣、正式取樣、補充取樣,對面積較小的監(jiān)測單元可以直接取樣。
1.2樣品采集的質(zhì)量控制
對采樣點的設(shè)置和選擇的合理性和代表性進行合理的現(xiàn)場調(diào)查,并分別制定詳細的采樣方案。取樣時,嚴格按照取樣的位置、數(shù)量等要求取樣,取樣時要注意防止污染,認真做好取樣記錄,對樣品要妥善保管。
1.3樣品運輸和貯存中的質(zhì)量控制
采集的樣品需送回實驗室化驗分析。儲運過程中應(yīng)注意防止污染,妥善保管。如未能及時分析和檢測樣品,則樣品應(yīng)按要求存放,應(yīng)存放在冰箱內(nèi)。
1.4樣品制備的質(zhì)量控制
試樣準備流程:風(fēng)干試樣-粗磨試樣-精磨試樣的分裝。對于樣品制備過程中的質(zhì)量控制,樣品工作室需要分為空氣干燥室和樣品磨削室;樣品包裝實用、清潔、清潔工具,不造成二次污染,可使用無色聚乙烯塑料瓶或特殊牛皮紙袋。制作人員和樣品管理人員同時核對清單,移交樣品,雙方在樣品交接單上簽字確認。在采樣過程中,土壤標簽始終與土壤混合,嚴禁混合,樣品名稱和編碼不變,嚴防交叉污染,分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機物或可提取的有機物,按具體方法直接使用新鮮樣品。
2.實驗室質(zhì)量控制
環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的作用,也叫內(nèi)部質(zhì)量控制,是由環(huán)境監(jiān)測實驗室的分析員自行控制分析質(zhì)量的過程。分析室檢測員對分析質(zhì)量測量進行自控和內(nèi)部控制,實施質(zhì)量控制管理的過程。其目的是控制監(jiān)測人員的測試誤差,使其達到允許的范圍,以保障測試結(jié)果的精度和精度能夠達到給定的信任水平。
2.1實驗室分析質(zhì)量控制
2.1.1精密度控制
精準度是指通過一定的分析程序,在可控條件下,反復(fù)分析同一樣所獲得的結(jié)果,反映了分析方法或測量系統(tǒng)的隨機誤差,有平行性、重復(fù)、重復(fù)、再生成的精密度。精準度控制要求每批樣品每一項分析時,必須作20%的平行樣品,低于5個樣品,不少于1個平行樣。包括明碼平行樣和密碼平行樣兩種。允許誤差范圍內(nèi)平行雙樣測定結(jié)果的誤差合格。當(dāng)平行雙樣測定合格率低于95%時,除重新測定當(dāng)批樣品外,將樣品數(shù)量增加10%~20%,直至平行雙樣測定合格率大雨95%。
2.1.2準確度控制
a)實用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品
在例行分析中,每批應(yīng)與測量質(zhì)量控制平行。在測量精度合格的前提下,質(zhì)量控制樣品的測量值必須在質(zhì)量控制樣品保障值(95%的可信度)范圍內(nèi),否則本批結(jié)果無效,需要重新分析測量。
b)加標回收率的測定
當(dāng)選項目無標準五指或質(zhì)量控制樣品時,可采用標準回收試驗檢查測量精度。加標速率:對一批樣品,隨機抽取10%~20%的樣品加標回收。樣品數(shù)量少于10個時,適當(dāng)提高標準比例。每批同類型試樣中,加標試樣不應(yīng)小于1個。加標量:加標量取決于被測成分的含量。如果含量高,加入被測成分的0.5~1.0倍,如果含量低,加標量的回收率應(yīng)在允許范圍內(nèi)。
2.2土壤標準樣品
土壤標準樣品是由土壤樣品或模擬土壤樣品直接制成的固體物質(zhì)。土壤標準樣品均勻性好,穩(wěn)定性好,保存時間長。土壤標準物質(zhì)可用于驗證和標準化分析方法,校正和校準分析測量儀器,評價測量方法的準確性和測試人員的技術(shù)水平,保障質(zhì)量,實現(xiàn)實驗室、實驗室、行業(yè)和國家之間的數(shù)據(jù)可比性和一致性。在使用土壤標準樣品時,應(yīng)選擇驗證的樣品,即樣品的背景結(jié)構(gòu)、成分和含量水平應(yīng)盡可能與待測樣品一致或相似。吐槽在化學(xué)性質(zhì)和基本成分上與樣品有很大不同。由于基本干擾,使用土壤樣品作為校準或校正儀器的標準可能會產(chǎn)生一定的系統(tǒng)誤差。
3.報告數(shù)據(jù)處理質(zhì)量控制
環(huán)境檢測公司為確保監(jiān)控數(shù)據(jù)的準確性,建立數(shù)據(jù)質(zhì)量管理責(zé)任制,嚴格執(zhí)行數(shù)據(jù)三級審核制度,實施各環(huán)節(jié)的質(zhì)量管理和檢查驗收,嚴格控制數(shù)據(jù)質(zhì)量,發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或困難問題,監(jiān)控負責(zé)人組織相關(guān)人員進行驗證分析,確保數(shù)據(jù)不報告。
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